干灰化或湿灰化，原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.3 植株营养诊断
6.3.1 硝态氮田间快速诊断
水浸提，硝酸盐反射仪法测定。
6.3.2 冬小麦/夏玉米植株氮营养田间诊断
小麦茎基部、夏玉米最新展开叶叶脉中部榨汁，硝酸盐反射仪法测定。
6.3.3 水稻氮营养快速诊断
叶绿素仪或叶色卡法测定。
6.3.4 蔬菜叶片营养诊断
取幼嫩成熟叶片的叶柄，剪碎加纯水或2%的醋酸研磨成浆状，稀释定容，提取液用紫外分光光度法或反射仪法测定硝态氮，钼锑抗显色分光光度法测无机磷（必须在2小时内完成），火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定全钾。
6.3.5 果树叶片营养诊断
按照5.3.2.5.2和5.3.5.3节的方法采集和制备叶片样品，用硫酸-过氧化氢消煮，蒸馏滴定法测定全氮， 钒钼黄显色分光光度法测定全磷，火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定全钾。
6.3.6 叶片金属营养元素快速测试
稀盐酸浸提快速法：称取样品1g（称准至0.1mg）置于三角瓶中，加入1 mol/L 盐酸50ml，置于振荡机上振荡1.5小时，过滤。滤液供原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等元素。
6.4 品质测定
6.4.1 维生素C
草酸提取-2，6-二氯靛酚滴定法或盐酸提取-碘酸钾滴定法。
6.4.2 硝酸盐
水提取-紫外分光光度计法测定。
6.4.3 可溶性固形物
手持式糖量计测定法或阿贝折射仪测定法。
6.4.4 可溶性糖
斐林氏容量法或手持式糖量计测定法。
6.4.5 可滴定酸
氢氧化钠中和滴定法。
表14 测土配方施肥植株样品测试项目汇总表
测试项目
| 大田作物测土配方施肥
| 蔬菜测土配方施肥
| 果树测土配方施肥
|
1
| 全氮、全磷、全钾
| 必测
| 必测
| 必测
|
2
| 水分
| 必测
| 必测
| 必测
|
3
| 粗灰分
| 选测
| 选测
| 选测
|
4
| 全钙、全镁
| 选测
| 选测
| 选测
|
5
| 全硫
| 选测
| 选测
| 选测
|
6
| 全硼、全钼
| 选测
| 选测
| 选测
|
7
| 全量铜、锌、铁、锰
| 选测
| 选测
| 选测
|
8
| 硝态氮田间快速诊断
| 选测
| 选测
| 选测
|
9
| 冬小麦/夏玉米植株氮营养田间诊断
| 选测
| | |
10
| 水稻氮营养快速诊断
| 选测
| | |
11
| 蔬菜叶片营养诊断
| | 必测
| |
12
| 果树叶片营养诊断
| | | 必测
|
11
| 叶片金属营养元素快速测试
| | 选测
| 选测
|
12
| 维生素C
| | 选测
| 选测
|
13
| 硝酸盐
| | 选测
| 选测
|
14
| 可溶性固形物
| | | 选测
|
15
| 可溶性糖
| | | 选测
|
16
| 可滴定酸
| | | 选测
|
7 田间基本情况调查
7.1 调查内容
在土壤取样的同时，调查田间基本情况，填写测土配方施肥采样地块基本情况调查表，见附表3。同时开展农户施肥情况调查，填写农户施肥情况调查表，见附表7，参见12.2.1.2。
7.2 调查对象
调查对象是采样点所属村组人员和地块所属农户。
8 基础数据库的建立
8.1 数据库建立标准
8.1.1 属性数据标准
按照测土配方施肥数据字典建立属性数据的采集标准。采集标准包含对每个指标完整的命名、格式、类型、取值区间等定义。在建立属性数据库时要按数据字典要求，制订统一的基础数据编码规则，进行属性数据录入。
8.1.2 空间数据标准
县级地图采用1：50000地形图为空间数学框架基础。
投影方式：高斯-克吕格投影，6度分带。
坐标系及椭球参数：北京54
野外调查GPS定位数据：初始数据采用经纬度，统一采用GW84坐标系，并在调查表格中记载；装入GIS系统与图件匹配时，再投影转换为上述直角坐标系坐标。
8.2 数据库建立方法
8.2.1 属性数据库建立
属性数据库的内容包括田间试验示范数据、土壤与植物测试数据、田间基本情况及农户调查数据等。属性数据库的建立应独立于空间数据，按照数据字典要求在测土配方施肥数据库中建立。
8.2.2 空间数据库建立
空间数据库的内容包括土壤图、土地利用现状图、行政区划图、采样点位图等。应用GIS软件，采用数字化仪或扫描后屏幕数字化的方式录入。图件比例尺为1：50000。
8.2.3 施肥指导单元属性数据获取
可由土壤图、土地利用现状图和行政区划图叠加求交生成施肥指导单元图。在指导单元图内统计采样点，如果一个单元内有一个采样点，则该单元的数值就用该点的数值，如果一个单元内有多个采样点，则该单元的数值可采用多个采样点的平均值（数值型取平均值，文本型取大样本值，下同）；如果某一单元内没有采样点，则该单元的值可用与该单元相邻同土种的单元的值代替；如果没有同土种单元相邻，或相邻同土种单元也没有数据则可用与之相邻的所有单元（有数据）的平均值代替。
8.3 数据库的质量控制
8.3.1 属性数据质量控制
数据录入前应仔细审核，数值型资料应注意量纲、上下限，地名应注意汉字多音字、繁简体、简全称等问题，审核定稿后再录入。为保证数据录入准确无误，录入后还应逐条检查。
8.3.2 图件数据质量控制
扫描影像能够区分图中各要素，若有线条不清晰现象，需重新扫描。
扫描影像数据经过角度纠正，纠正后的图幅下方两个内图廓点的连线与水平线的角度误差不超过0.2度。
公里网格线交叉点为图形纠正控制点，每幅图应选取不少于20个控制点，纠正后控制点的点位绝对误差不超过0.2mm（图面值）。
矢量化：要求图内各要素的采集无错漏现象，图层分类和命名符合统一的规范，各要素的采集与扫描数据相吻合，线划（点位）整体或部分偏移的距离不超过0.3mm（图面值）。
所有数据层具有严格的拓扑结构。面状图形数据中没有碎片多边形。图形数据及属性数据的输入正确。
8.3.3 图件输出质量要求
图须覆盖整个辖区，不得丢漏。
图中要素必有项目包括评价单元图斑、各评价要素图斑和调查点位数据、线状地物、注记。要素的颜色、图案、线型等表示符合规范要求。
图外要素必有项目包括图名、图例、坐标系及高程系说明、成图比例尺、制图单位全称、制图时间等。
8.3.4 面积数据要求
耕地面积数据以当地政府公布的数据（土地详查面积）为控制面积。
8.3.5 统一的系统操作和数据管理
设置统一的系统操作和数据管理，各级用户通过规范的操作，来实现数据的采集、分析、利用和传输等功能。
9 肥料配方设计
9.1 基于田块的肥料配方设计
基于田块的肥料配方设计首先确定氮、磷、钾养分的用量，然后确定相应的肥料组合，通过提供配方肥料或发放配肥通知单，指导农民使用。肥料用量的确定方法主要包括土壤与植物测试推荐施肥方法、肥料效应函数法、土壤养分丰缺指标法和养分平衡法。
9.1.1 土壤与植物测试推荐施肥方法
对于大田作物，在综合考虑有机肥、作物秸秆应用和管理措施的基础上，根据氮、磷、钾和中、微量元素养分的不同特征，采取不同的养分优化调控与管理策略。其中，氮肥推荐根据土壤供氮状况和作物需氮量，进行实时动态监测和精确调控，包括基肥和追肥的调控；磷、钾肥通过土壤测试和养分平衡进行监控；中、微量元素采用因缺补缺的矫正施肥策略。该技术包括氮素实时监控、磷钾养分恒量监控和中、微量元素养分矫正施肥技术。
9.1.1.1 氮素实时监控施肥技术
根据不同土壤、不同作物、同一作物的不同品种、不同目标产量确定作物需氮量，以需氮量的30%～60%作为基肥用量。具体基施比例根据土壤全氮含量，同时参照当地丰缺指标来确定。一般在全氮含量偏低时，采用需氮量的50%～60%作为基肥；在全氮含量居中时，采用需氮量的40%～50%作为基肥；在全氮含量偏高时，采用需氮量的30%～40%作为基肥。30%～60%基肥比例可根据上述方法确定，并通过“3414”田间试验进行校验，建立当地不同作物的施肥指标体系。有条件的地区可在播种前对0～20cm土壤无机氮（或硝态氮）进行监测，调节基肥用量。
基肥用量（公斤/亩）＝（目标产量需氮量-土壤无机氮）*（30%～60%）/肥料中养分含量*肥料当季利用率
其中：土壤无机氮（kg/亩）＝土壤无机氮测试值（mg/kg）×0.15×校正系数
氮肥追肥用量推荐以作物关键生育期的营养状况诊断或土壤硝态氮的测试为依据，这是实现氮肥准确推荐的关键环节，也是控制过量施氮或施氮不足、提高氮肥利用率和减少损失的重要措施。测试项目主要是土壤全氮含量、土壤硝态氮含量或小麦拔节期茎基部硝酸盐浓度、玉米最新展开叶叶脉中部硝酸盐浓度，水稻采用叶色卡或叶绿素仪进行叶色诊断，参见6.3。
9.1.1.2 磷钾养分恒量监控施肥技术
根据土壤有（速）效磷、钾含量水平，以土壤有（速）效磷、钾养分不成为实现目标产量的限制因子为前提，通过土壤测试和养分平衡监控，使土壤有（速）效磷、钾含量保持在一定范围内。对于磷肥，基本思路是根据土壤有效磷测试结果和养分丰缺指标进行分级，当有效磷水平处在中等偏上时，可以将目标产量需要量（只包括带出田块的收获物）的100%～110%作为当季磷肥用量；随着有效磷含量的增加，需要减少磷肥用量，直至不施；随着有效磷的降低，需要适当增加磷肥用量，在极缺磷的土壤上，可以施到需要量的150%～200%。在2～3年后再次测土时，根据土壤有效磷和产量的变化再对磷肥用量进行调整。钾肥首先需要确定施用钾肥是否有效，再参照上面方法确定钾肥用量，但需要考虑有机肥和秸秆还田带入的钾量。一般大田作物磷、钾肥料全部做基肥。
9.1.1.3 中、微量元素养分矫正施肥技术
中、微量元素养分的含量变幅大，作物对其需要量也各不相同。主要与土壤特性（尤其是母质）、作物种类和产量水平等有关。矫正施肥就是通过土壤测试，评价土壤中、微量元素养分的丰缺状况，进行有针对性的因缺补缺的施肥。
9.1.2 肥料效应函数法
根据“3414”方案田间试验结果建立当地主要作物的肥料效应函数，直接获得某一区域、某种作物的氮、磷、钾肥料的最佳施用量，为肥料配方和施肥推荐提供依据。
9.1.3 土壤养分丰缺指标法
通过土壤养分测试结果和田间肥效试验结果，建立大田作物作物、不同区域的土壤养分丰缺指标，提供肥料配方。
土壤养分丰缺指标田间试验也可采用“3414”部分实施方案，详见4.2.2。“3414”方案中的处理1为空白对照（CK），处理6为全肥区（NPK），处理2、4、8为缺素区（即PK、NK和NP）。收获后计算产量，用缺素区产量占全肥区产量百分数即相对产量的高低来表达土壤养分的丰缺情况。相对产量低于60%（不含）的土壤养分为低；相对产量60%～75%（不含）为较低，75%～90%（不含）为中，90%～95%（不含）为较高，95%（含）以上为高，从而确定适用于某一区域、某种作物的土壤养分丰缺指标及对应的肥料施用数量。对该区域其他田块，通过土壤养分测试，就可以了解土壤养分的丰缺状况，提出相应的推荐施肥量。
9.1.4 养分平衡法
9.1.4.1 基本原理与计算方法
根据作物目标产量需肥量与土壤供肥量之差估算施肥量，计算公式为：
施肥量（公斤/亩）＝（目标产量所需养分总量-土壤供肥量）/（肥料中养分含量*肥料当季利用率）
养分平衡法涉及目标产量、作物需肥量、土壤供肥量、肥料利用率和肥料中有效养分含量五大参数。土壤供肥量即为“3414”方案中处理1的作物养分吸收量。目标产量确定后因土壤供肥量的确定方法不同，形成了地力差减法和土壤有效养分校正系数法两种。
地力差减法是根据作物目标产量与基础产量之差来计算施肥量的一种方法。其计算公式为：
施肥量（公斤/亩）＝（目标产量*全肥区经济产量单位养分吸收量-缺氧区产量*缺氧区经济产量单位养分吸收量）/（肥料中养分含量*肥料当季利用率）
土壤有效养分校正系数法是通过测定土壤有效养分含量来计算施肥量。其计算公式为：
施肥量（公斤/亩）＝（作物单位产量养分吸收量*目标产量-土壤测试值*0.15*土壤有效养分校正系数）/（肥料中养分含量*肥料当季利用率）
9.1.4.2 有关参数的确定
--目标产量
目标产量可采用平均单产法来确定。平均单产法是利用施肥区前三年平均单产和年递增率为基础确定目标产量，其计算公式是：
目标产量（kg/亩）＝（1＋递增率）×前3年平均单产（kg/亩）
一般粮食作物的递增率为10%～15%。
--作物需肥量
通过对正常成熟的农作物全株养分的分析，测定各种作物百kg经济产量所需养分量，乘以目标常量即可获得作物需肥量。
作物目标产量所需养分量（kg）＝
--土壤供肥量
土壤供肥量可以通过测定基础产量、土壤有效养分校正系数两种方法估算：
通过基础产量估算（处理1产量）：不施肥区作物所吸收的养分量作为土壤供肥量。
土壤供肥量（kg）＝不施养分区农作物产量（公斤）/100×百kg产量所需养分量（kg）
--肥料利用率
一般通过差减法来计算：利用施肥区作物吸收的养分量减去不施肥区农作物吸收的养分量，其差值视为肥料供应的养分量，再除以所用肥料养分量就是肥料利用率。
肥料利用率（%）＝【施肥区农作物吸收养分量（公斤/亩）-缺素区农作物吸收养分量（公斤/亩）】/（肥料施用量）（公斤/亩）×肥料中养分含量（%）
上述公式以计算氮肥利用率为例来进一步说明。
施肥区（NPK区）农作物吸收养分量（kg/亩）：“3414”方案中处理6的作物总吸氮量；
缺氮区（PK区）农作物吸收养分量（kg/亩）：“3414”方案中处理2的作物总吸氮量；
肥料施用量（kg/亩）：施用的氮肥肥料用量；
肥料中养分含量（%）：施用的氮肥肥料所标明的含氮量。
如果同时使用了不同品种的氮肥，应计算所用的不同氮肥品种的总氮量。
--肥料养分含量
供施肥料包括无机肥料与有机肥料。无机肥料、商品有机肥料含量按其标明量，不明养分含量的有机肥料养分含量可参照当地不同类型有机肥养分平均含量获得。
9.2 县域施肥分区与肥料配方设计
县域测土配方施肥以土壤类型（土种）、土地利用方式和行政区划（村）的结合作为施肥指导单元，具体工作中可应用土壤图、土地利用现状图和行政区划图叠加求交生成施肥指导单元。应用最适合于当地实际情况的肥料用量推荐方式计算每一个施肥指导单元所需要的氮肥、磷肥、钾肥及微肥用量，根据氮、磷、钾的比例，结合当地肥料生产、销售、使用的实际情况为不同作物设计肥料配方，形成县域施肥分区图。
9.2.1 施肥指导单元目标产量的确定及单元肥料配方设计
施肥指导单元目标产量确定可采用平均单产法或其它适合于当地的计算方法。
根据每一个施肥指导单元氮、磷、钾及微量元素肥料的需要量设计肥料配方，设计配方时可只考虑氮、磷、钾的比例，暂不考虑微量元素肥料。在氮、磷、钾三元素中，可优先考虑磷、钾的比例设计肥料配方。
9.2.2 区域肥料配方设计
区域肥料配方一般以县为单位设计，施肥指导单元肥料配方要做到科学性、实用性的统一，应该突出个性化，区域肥料配方在考虑科学性、实用性的基础上，还要兼顾企业生产供应的可行性，数量不宜太多。
区域肥料配方设计以施肥指导单元肥料配方为基础，应用相应的数学方法（如聚类分析）将大量的配方综合形成有限的几种配方。
设计配方时不仅要考虑农艺需要，还要综合考虑肥料生产厂家、销售商及农民用肥习惯等多种因素，确保设计的肥料配方不仅科学合理，还要切实可行。
9.2.3 制作县域施肥分区图
区域肥料配方设计完成后，按照最大限度节省肥料的原则为每一个施肥指导单元推荐肥料配方，具有相同肥料配方的施肥指导单元即为同一个施肥分区。将施肥指导单元图根据肥料配方进行进行渲染后即形成了区域施肥分区图。
9.2.4 肥料配方校验
在肥料配方区域内针对特定作物，进行肥料配方验证试验。
9.3 测土配方施肥建议发布
充分应用信息手段如报纸、电视、互联网、触摸屏、掌上电脑、智能手机等发布施肥建议。
10 配方肥料的供应
根据各县主要作物品种的面积、区划，对已研制的合理配方，按照“大配方，小调整”的原则，充分考虑批量化生产的可行性，优化肥料配方，省级土壤肥料技术部门通过媒体向社会公布配方。引导企业生产供应配方肥，指导农民科学合理施用配方肥。
11 配方肥料合理施用
在养分需求与供应平衡的基础上，坚持有机肥料与无机肥料相结合；坚持大量元素与中量元素、微量元素相结合；坚持基肥与追肥相结合；坚持施肥与其他措施相结合。在确定肥料用量和肥料配方后，合理施肥的重点是选择肥料种类、确定施肥时期、比例和施肥方法等。
11.1 配方肥料种类
根据土壤性状、肥料特性、作物营养特性、肥料资源等综合因素确定肥料种类，可选用单质或复混肥料自行配制配方肥料，也可直接购买配方肥料。
11.2 施肥时期
根据肥料性质和植物营养特性，适时施肥。植物生长旺盛和吸收养分的关键时期应重点施肥，有灌溉条件的地区应分期施肥。对作物不同时期的氮肥推荐量的确定，有条件区域应建立并采用实时监控技术。
11.3 施肥方法
常用的施肥方式有撒施后耕翻、条施、穴施等。应根据作物种类、栽培方式、肥料性质等选择适宜施肥方法。例如配方肥料一般作为基肥施用，撒施后结合整地翻入土壤。
12 示范及效果评价
12.1 田间示范
12.1.1 示范方案
每县在大田作物、主要蔬菜、主要果树上分别设20-30个测土配方施肥示范点，进行田间对比示范（图4）。示范设置常规施肥对照区和测土配方施肥区两个处理，蔬菜果树测土配方施肥区是集成优化施肥，另外大田作物设一个不施肥的空白处理，其中大田作物测土配方施肥、农民常规施肥处理面积不少于200m2、空白对照（不施肥）处理不少于30m2；蔬菜两个处理面积不少于100m2；果树每个处理果树数不少于25株。其他参照一般肥料试验要求。通过田间示范，综合比较肥料投入、作物产量、经济效益、肥料利用率等指标，客观评价测土配方施肥效益，为测土配方施肥技术参数的校正及进一步优化肥料配方提供依据。田间示范应包括规范的田间记录档案和示范报告，具体记录内容参见附表5测土配方施肥田间示范结果汇总表。
图4 测土配方施肥示范小区排列示意图（略）
12.1.2 结果分析与数据汇总
对于每一个示范点，可以利用两到三个处理之间产量、肥料成本、产值等方面的比较，从增产和增收等角度进行分析，同时也可以通过测土配方施肥产量结果与计划产量之间的比较，进行参数校验。有关增产增收的分析指标如下：
12.1.2.1 增产率
测土配方施肥产量与对照（常规施肥或不施肥处理）产量的差值相对于对照产量的百分数。
增产率（%）＝（测土配方施肥产量-对照产量）/对照产量*100
12.1.2.2 增收
测土配方施肥比对照（常规施肥或不施肥处理）增加的纯收益。
增收（元/亩）＝（测土配方施肥产量-对照产量）×产品单价 - （测土配方施肥肥料成本-对照肥料成本）
12.2 农户调查反馈
12.2.1 农户施肥情况的调查
12.2.1.1 测土样点农户的调查与跟踪
每县大田作物选择100～200个有代表性的农户进行跟踪监测，蔬菜选择30-50个有代表性的农户进行跟踪监测，果树选择20-30个有代表性的果农进行跟踪监测，调查填写《农户施肥情况调查表》，见附表7。
12.2.1.2 农户施肥调查
每县大田作物选择100个以上、蔬菜选择30个以上、果树选择20个以上有代表性的农户，开展农户施肥调查，以权重、按比例选择测土配方施肥农户、常规施肥农户及不同生产水平的农户，调查内容参见附表7，再作汇总分析，以县为单位完成《农户测土配方施肥准确度的评价统计表》，见附表6。
12.2.2 测土配方施肥的效果评价方法
12.2.2.1 测土配方施肥农户与常规施肥农户比较
从作物产量、效益、地力变化等方面进行评价。
12.2.2.2 农户测土配方施肥前后的比较
从农民实施测土配方施肥前后的产量、效益进行评价。
12.2.2.3 测土配方施肥准确度的评价
从农户和作物两方面对测土配方施肥技术准确度进行评价。
13 实验室建设与质量控制
13.1 实验室建设
13.1.1 实验室布局
实验室使用面积不小于200m2，由样品处理室、样品保存室、天平室、电热室、分析室、浸提室、贮藏室、危险品贮藏室等组成。
样品干燥需要自然或强制通风，可安装远红外加热设备，但室温不宜超过40℃。样品研磨需要强制通风、除尘。
样品保存室用于存放样品和参比样，一般样品需保存3～12个月，肥料田间试验的基础土壤样品应长期保存。
贮藏室是化验室备用物品贮藏的场所，主要是备用的化学试剂和仪器设备、备件等，必须独立。
浸提室应配置空调，用于样品浸提、稀释、显色等。
分析室应配置空调，用于放置原子吸收分光光度计（强排风）、火焰光度计（强排风）、紫外-可见分光光度计、酸度计等仪器及分析操作使用，仪器应配置标准数据接口或计算机，用于数据自动采集。
危险品贮藏室最好设于大楼以外，主要存放少量易燃、易爆和剧毒危险品，必须有防渗、防爆、防盗设计。
浸提室、分析室等均需设上下水管线，配置防溅洒防护装置，如洗眼器、淋浴喷头等。
13.1.2 环境
制定具体措施，①保证检测工作不受外部环境影响；②保证检测的废液、废水等有害物质对周围环境不产生不利影响；③保证检测人员的身体健康。
13.1.3 仪器
主要包括以下仪器设备：原子吸收分光光度计、火焰光度计、紫外-可见分光光度计、凯氏定氮仪、酸度计、电导仪、超纯水器、样品粉碎机、振荡机、电热干燥箱、电子天平和计算机等。
13.1.4 人员
应配备与检测任务相适应的技术人员。
13.2 质量控制
13.2.1 实验室环境条件的控制
一般可参考以下要求：
环境温度：15～35℃；
相对湿度：20%～75%；
电源电压：220±11V，注意接地良好；
噪 声：仪器室噪声＜55dB，工作间噪声＜70dB；
含 尘 量：＜0.28mg/m
3；
照 度：（200～350）Lx；
振 动：天平室、仪器室应在4级以下，振动速度＜0.20mm/秒；
特殊仪器设备的使用，特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展，应满足其各自规定的环境条件。
13.2.2 人力资源的控制
按照计量认证的要求，配备相应的专业技术人员，定期培训，定期考核，确保人员素质。
13.2.3 仪器设备及标准物质控制
实验室计量器具主要有仪器设备、玻璃量器、标准物质等三类。
13.2.3.1仪器设备
应购买已获产品质量认证的专业厂家生产的产品。对检测准确性和有效性有影响的仪器设备，应制定周期校核、检定计划。属强制性检定的，应定期送法定机构检定；属非强制性检定但有检定规程的，一般也应定期送检或自检，但自检应建标并考核合格；属非强制性检定又无检定规程的或不属计量器具但对检测准确性和有效性有影响的，应定期组织自校或验证。自检和验证常用的方法应使用有证标准物质和组织实验室间比对等。
13.2.3.2 玻璃量器
应购置有《制造计量器具许可证》的产品。玻璃量器应按周期进行检定，其中与标准溶液配制、标定有关的，定期送法定机构检定，其余的由本单位具有检定员资格的人员按有关规定自检。
13.2.3.3 标准物质
应购买国务院有关业务主管部门批准、并授权生产，附有标准物质证书且在有效期内的产品。实验室的参比样品、工作标准溶液等应溯源到国家有证标准物质。
13.2.3.4 参比样制备
13.2.3.4.1 土样采集
选择有代表性的土壤类型，采集耕层土样，每类土样不低于1000kg。样品采集要防止污染。
13.2.3.4.2 样品制备
①风干：将田间采集的土壤摊平，放在无污染的塑料薄膜上风干。剔除植物残体、砂砾石块等侵入体和新生体。干燥期间注意防尘，避免直接暴晒。②磨碎与过筛：用机械粉碎机制样，通过0.25mm孔径筛。在研磨与过筛过程中应注意样品的再次除杂。为提高样品的稳定性，有条件的地方可将过筛后的样品通过105℃烘干6h处理。③混匀：把通过0.25mm孔径筛的土壤样品全部置于无污染的搅拌器内（如混凝土搅拌机或BB肥混合器）搅拌，直到搅拌均匀为止，搅拌时间由土样数量和搅拌器性能而定。将混匀的样品全都分装到塑料瓶中（样重约1kg），备用。④均匀性检查：当最小包装单元总量小于500瓶时，可按随机数表抽取15～25（一般为20瓶）瓶，大于500瓶时，按3× 计算抽样数；抽取的每个包装单元再分上下两层各抽取30g样品进行测定，推荐检查测定项目为有机质、速效钾和有效铜（或锰），测定时每个项目由同一人在同一实验条件下在尽量短的时间内完成；测试结果采用单因子方差分析法判定，当测定项目均为F计算值≤F0.05临界值时，则可以认为该批样品均匀。⑤定值：按检测要求将一定量的样品分发至8个以上条件良好的实验室，同一项目用统一的方法进行测试分析，结果经整理统计后，得到平均值和标准差。检测项目包括：有机质、pH、全氮、全磷、全钾、阳离子交换量、水解性氮、有效磷、速效钾、缓效钾、有效中、微量元素等。⑥稳定性检查：样品定值后由制备单位会同2～3个条件良好的化验室进行稳定性检查，第一个年度内检查一次，以后每2～3个年度内检查1次，检查参比样的定值是否在方法的允许误差范围内。
