4.4.4.1.2 常规施肥下氮肥利用率（表12）
常规施肥区作物吸氮总量＝常规施肥区产量×施氮下形成100kg经济产量养分吸收量/100
无氮区作物吸氮总量＝无氮区产量×无氮下形成100kg经济产量养分吸收量/100
氮肥利用率＝ （常规施肥区作物吸氮总量-无氮区作物吸氮总量）/所施肥料中氮素的总量×100%
表12 省 作物主要品种氮肥利用率
主要作物品种
| 氮肥利用率平均值（%）
| 标准差（%）
|
品种1
| | |
品种2
| | |
品种3
| | |
品种4
| | |
品种5
| | |
4.4.4.2 测土配方施肥下氮肥利用率计算
4.4.4.2.1 100kg经济产量养分吸收量
首先分别计算各个试验地点的测土配方施肥和无氮区的每形成100kg经济产量养分吸收量，计算公式如下：
100kg经济产量养分吸收量＝（籽粒产量×籽粒养分含量＋茎叶产量×茎叶养分含量）/籽粒产量。
然后，将本地该品种所有结果汇总，计算出该品种的平均值（同表11）。
4.4.4.2.2 测土配方施肥下氮肥利用率
测土配方施肥区作物吸氮总量＝测土配方施肥区产量×施氮下形成100kg经济产量养分吸收量/100
无氮区作物吸氮总量＝无氮区产量×无氮下形成100kg经济产量养分吸收量/100
氮肥利用率＝ （测土配方施肥区作物吸氮总量-无氮区作物吸氮总量）/所施肥料中氮素的总量×100%
记载表同表12。
4.4.4.3 测土配方施肥提高肥料利用率的效果
利用上面结果，用测土配方施肥的利用率减去常规施肥的利用率即可计算出测土配方施肥提高肥料利用率的效果。
根据以上方法，分别计算出100kg经济产量P2O5养分吸收量和计算出100kg经济产量K2O养分吸收量；测算出常规施肥情况下氮肥、磷肥、钾肥利用率，测土配方施肥情况下氮肥、磷肥、钾肥利用率以及测土配方施肥提高肥料利用率的效果。
5 样品采集与制备
采样人员要具有一定采样经验，熟悉采样方法和要求，了解采样区域农业生产情况。采样前，要收集采样区域土壤图、土地利用现状图、行政区划图等资料，绘制样点分布图，制订采样工作计划。准备GPS、采样工具、采样袋（布袋、纸袋或塑料网袋）、采样标签等。
5.1 土壤样品采集
土壤样品采集应具有代表性和可比性，并根据不同分析项目采取相应的采样和处理方法。
5.1.1 采样单元
根据土壤类型、土地利用方式和行政区划，将采样区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤性状要尽可能均匀一致。参考第二次土壤普查采样点确定采样点位，形成采样点位图。实际采样时严禁随意变更采样点，若有变更须注明理由。
大田作物平均每个采样单元为100～200亩（平原区每100～500亩采一个样，丘陵区每30～80亩采一个样）。采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块（同一农户的地块），采样地块面积为1～10亩。
蔬菜平均每个采样单元为10-20亩，温室大棚作物每20-30个棚室或10-15亩采一个样。采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块（同一农户的地块），采样地块面积为1-10亩。
果树平均每个采样单元为20～40亩（地势平坦果园取高限，丘陵区果园取低限）。采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块（同一农户的地块），采样地块面积为1-5亩。
有条件的地区，可以农户地块为土壤采样单元。采用GPS定位，记录采样地块中心点的经纬度，精确到0.1″。
5.1.2 采样时间
大田作物一般在秋季作物收获后、整地施基肥前采集；蔬菜在收获后或播种施肥前采集，一般在秋后。设施蔬菜在凉棚期采集；果树在上一个生育期果实采摘后下一个生育期开始之前，连续一个月未进行施肥后的任意时间采集土壤样品。
5.1.3 采样周期
项目实施三年以后，为保证测试土壤样本数据可比性，根据项目年度取样数量，对照前三年取样点，进行周期性原位取样。同一采样单元，无机氮及植株氮营养快速诊断每季或每年采集1次；土壤有效磷、速效钾等一般2～3年采集1次；中、微量元素一般3～5年采集1次。肥料效应田间试验每年采样1次。
5.1.4 采样深度
大田作物采样深度为0～20cm；蔬菜采样深度为0-30cm；果树采样深度为0-60㎝，分为0-30cm、30-60cm采集基础土壤样品。如果果园土层薄（＜60cm），则按照土层实际深度采集，或只采集0-30cm土层；用于土壤无机氮含量测定的采样深度应根据不同作物、不同生育期的主要根系分布深度来确定。
5.1.5 采样点数量
要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。采样必须多点混合，每个样点由15～20个分点混合而成。
5.1.6 采样路线
采样时应沿着一定的线路，按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用“S”形布点采样。在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用“梅花”形布点采样（图2）。要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。混合样点的样品采集要根据沟、垄面积的比例确定沟、垄采样点数量。
图2 样品采集分布示意图（略）
5.1.7 采样方法
每个采样分点的取土深度及采样量应保持一致，土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土，深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面取土。所有样品都应采用不锈钢取土器或木、竹制器采样。果树要在树冠滴水线附近或以树干为圆点向外延伸到树冠边缘的2/3处采集，距施肥沟（穴）10cm左右，避开施肥沟（穴），每株对角采2点。滴灌要避开滴灌头湿润区。
5.1.8 样品量
混和土样以取土1kg左右为宜（用于田间试验和耕地地力评价的2kg以上，长期保存备用），可用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上，弄碎、混匀，铺成正方形，划对角线将土样分成四份，把对角的两份分别合并成一份，保留一份，弃去一份。如果所得的样品依然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止（图3）。
图3 四分法取土样说明（略）
5.1.9 样品标记
采集的样品放入统一的样品袋，用铅笔写好标签，内外各一张。采样标签样式见附表2。
5.2 土壤样品制备
5.2.1 新鲜样品
某些土壤成分如二价铁、硝态氮、铵态氮等在风干过程中会发生显著变化，必须用新鲜样品进行分析。为了能真实反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状，新鲜样品要及时送回室内进行处理分析，用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。
新鲜样品一般不宜贮存，如需要暂时贮存，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。
5.2.2 风干样品
从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体。
风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，充分混匀后，装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥善贮存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存12～18个月，以备查询。对于试验价值大、需要长期保存的样品，须保存于广口瓶中，用蜡封好瓶口。
5.2.2.1 一般化学分析试样
将风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。也可将土壤中侵入体和植株残体剔除后采用不锈钢土壤粉碎机制样。细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2mm孔径筛过筛，未通过的土粒重新碾压，直至全部样品通过2mm孔径筛为止。将通过2mm孔径筛的土样用四分法取出约100g继续碾磨，余下的通过2mm孔径筛的土样用四分法取500g装瓶，用于pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。取出约100g通过2mm孔径筛的土样继续研磨，使之全部通过0.25mm孔径筛，装瓶用于有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。
5.2.2.2 微量元素分析试样
用于微量元素分析的土样，其处理方法同一般化学分析样品，但在采样、风干、研磨、过筛、运输、贮存等环节，不要接触容易造成样品污染的铁、铜等金属器具。采样、制样推荐使用不锈钢、木、竹或塑料工具，过筛使用尼龙网筛等。通过2mm孔径尼龙筛的样品可用于测定土壤有效态微量元素。
5.2.2.3 颗粒分析试样
将风干土样反复碾碎，用2mm孔径筛过筛。留在筛上的碎石称量后保存，同时将过筛的土壤称重，计算石砾质量百分数。将通过2mm孔径筛的土样混匀后盛于广口瓶内，用于颗粒分析及其他物理性状测定。
若风干土样中有铁锰结核、石灰结核或半风化体，不能用木棍碾碎，应首先将其细心拣出称量保存，然后再进行碾碎。
5.3 植物样品的采集与制备
5.3.1 采样要求
植物样品分析的可靠性受样品数量、采集方法及植株部位影响，因此，采样应具有：
--代表性：采集样品能符合群体情况，采样量一般为1kg。
--典型性：采样的部位能反映所要了解的情况。
--适时性：根据研究目的，在不同生长发育阶段，定期采样。
--粮食作物在成熟后收获前采集籽实部分及秸秆；果树在采果期采集同一植株的果实和叶片样品；发生偶然污染事故时，在田间完整地采集整株植株样品。
5.3.2 样品采集
5.3.2.1 粮食作物
由于粮食作物生长的不均一性，一般采用多点取样，避开田边1m，按“梅花”形（适用于采样单元面积小的情况）或“S”形采样法采样。在采样区内采取10个样点的样品组成一个混合样。采样量根据检测项目而定，籽实样品一般1kg左右，装入纸袋或布袋。要采集完整植株样品可以稍多些，约2kg左右，用塑料纸包扎好。
5.3.2.2 棉花样品
棉花样品包括茎杆、空桃壳、叶片、籽棉等部分。样株选择和采样方法参照粮食作物。按样区采集籽棉，第一次采摘后将籽棉放在通透性较好的网袋中晾干（或晒干），以后每次收获时均装入网袋中，各次采摘结束后，将同一取样袋中的籽棉作为该采样区籽棉混合样。
5.3.2.3 油菜样品
油菜样品包括籽粒、角壳、茎杆、叶片等部分。样株选择和采样方法参照粮食作物。鉴于油菜在开花后期开始落叶，至收获期植株上叶片基本全部掉落，叶片的取样应在开花后期，每区采样点不应少于10个（每点至少1株），采集油菜植株全部叶片。
5.3.2.4 蔬菜样品
蔬菜品种繁多，可大致分成叶菜、根菜、瓜果三类，按需要确定采样对象。菜地采样可按对角线或“S”形法布点，采样点不应少于10个，采样量根据样本个体大小确定，一般每个点的采样量不少于1kg。
5.3.2.4.1 叶类蔬菜样品
从多个样点采集的叶类蔬菜样品，按四分法进行缩分，其中个体大的样本，如大白菜等可采用纵向对称切成4份或8份，取其2份的方法进行缩分，最后分取3份，每份约1kg，分别装入塑料袋，粘贴标签，扎紧袋口。如需用鲜样进行测定，采样时最好连根带土一起挖出，用湿布或塑料袋装，防止萎蔫。采集根部样品时，在抖落泥土或洗净泥土过程中应尽量保持根系的完整。
5.3.2.4.2 瓜果类蔬菜样品
果菜类植株采样一定要均匀，取10棵左右植株，各器官按比例采取、最后混合均匀。收集老叶的生物量，同时收获时茎秆、叶片等都要收集称重。设施蔬菜地中植株取样应该统一在每行中间取植物样，以保正样品的代表性。收获期如果多次计产，则在收获中期采集果实样品进行养分测定；对于经常打掉老叶的设施果类蔬菜试验，需要记录老叶的干物质重量，多次采收计产的蔬菜需要计算经济产量及最后收获时茎叶重量即打掉老叶的重量；所有试验的茎叶果实分别计重，并进行氮磷钾养分测定。
5.3.2.5 果树样品
5.3.2.5.1 果实样品
进行“X” 动态优化施肥试验的果园，要求每个处理都必须采样。基础施肥试验面积较大时，在平坦果园可采用对角线法布点采样，由采样区的一角向另一角引一对角线，在此线上等距离布设采样点，山地果园应按等高线均匀布点，采样点一般不应少于10个。对于树型较大的果树，采样时应在果树上、中、下、内、外部的果实着生方位（东南西北）均匀采摘果实。将各点采摘的果品进行充分混合，按四分法缩分，根据检验项目要求，最后分取所需份数，每份20-30个果实，分别装入袋内，粘贴标签，扎紧袋口。
5.3.2.5.2 叶片样品
一般分为落叶果树和常绿果树采集叶片样品。落叶果树，在6月中下旬至7月初营养性春梢停长秋梢尚未萌发即叶片养分相对稳定期，采集新梢中部第7-9片成熟正常叶片（完整无病虫叶），分树冠中部外侧的四个方位进行；对常绿果树，在8-10月（即在当年生营养春梢抽出后4-6个月）采集叶片，应在树冠中部外侧的四个方位采集生长中等的当年生营养春梢顶部向下第3叶（完整无病虫叶）。采样时间一般以上午8-10时采叶为宜。一个样品采10株，样品数量根据叶片大小确定，苹果等大叶一般50-100片；杏、柑橘等一般100-200片；葡萄要分叶柄和叶肉两部分，用叶柄进行养分测定。
5.3.3 标签内容
包括采样序号、采样地点、样品名称、采样人、采集时间和样品处理号等。
5.3.4 采样点调查内容
包括作物品种、土壤名称（或当地俗称）、成土母质、地形地势、耕作制度、前茬作物及产量、化肥农药施用情况、灌溉水源、采样点地理位置简图和坐标。
包括作物品种、土壤名称（或当地俗称）、成土母质、地形地势、耕作制度、前茬作物及产量、化肥农药施用情况、灌溉水源、采样点地理位置简图。
5.3.5 植株样品处理与保存
5.3.5.1 大田作物
粮食籽实样品应及时晒干脱粒，充分混匀后用四分法缩分至所需量。需要洗涤时，注意时间不宜过长并及时风干。为了防止样品变质，虫咬，需要定期进行风干处理。使用不污染样品的工具将籽实粉碎，用0.5mm筛子过筛制成待测样品。带壳类粮食如稻谷应去壳制成糙米，再进行粉碎过筛。测定微量元素含量时，不要使用能造成污染的器械。
完整的植株样品先洗干净，用不污染待测元素的工具剪碎样品，充分混匀用四分法缩分至所需的量，制成鲜样或于60℃烘箱中烘干后粉碎备用。
5.3.5.2 蔬菜
完整的植株样品先洗干净，根据作物生物学特性差异，采用能反映特征的植株部位，用不污染待测元素的工具剪碎样品，充分混匀用四分法缩分至所需的数量，制成鲜样或于85℃烘箱中杀酶10分钟后，保持65-70℃恒温烘干后粉碎备用。田间所采集的新鲜蔬菜样品若不能马上进行分析测定，应将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。
5.3.5.3 果树
完整的植株叶片样品先洗干净，洗涤方法是先将中性洗涤剂配成0.1% 的水溶液，再将叶片置于其中洗涤30秒钟，取出后尽快用清水冲掉洗涤剂，再用0.2% HCL溶液洗涤约30秒钟，然后用去离子水洗净。整个操作必须在2分钟内完成，以避免某些养分的损失。叶片洗净后必须尽快烘干，一般是将洗净的叶片用滤纸吸去水分，先置于105℃鼓风干燥箱中杀酶15-20分钟，然后保持在75-80℃条件下恒温烘干。烘干的样品从烘箱取出冷却后随即放入塑料袋里，用手在袋外轻轻搓碎，然后在玛瑙研钵或玛瑙球磨机或不锈钢粉碎机中磨细（若仅测定大量元素的样品可使用瓷研钵或一般植物粉碎机磨细），用60目（直径0.25mm）尼龙筛过筛。干燥磨细的叶片样品，可用磨口玻璃瓶或塑料瓶贮存。若需长期保存，则须将密封瓶置于-5℃下冷藏。
果实样品测定品质（糖酸比等）时，应及时将果皮洗净并尽快进行，若不能马上进行分析测定，应暂时放入冰箱保存。需测定养分的果实样品，洗净果皮后将果实切成小块，充分混匀用四分法缩分至所需的数量，仿叶片干燥、磨细、贮存方法进行处理。
6 土壤与植物测试
6.1 土壤测试 （表13）
6.1.1 土壤质地
国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定。
6.1.2 土壤容重
环刀法测定。
6.1.3 土壤水分
6.1.3.1 土壤含水量
烘干法测定。
6.1.3.2土壤田间持水量
环刀法测定。
6.1.4 土壤酸碱度和石灰需要量
6.1.4.1 土壤pH
土液比1：2.5，电位法测定。
6.1.4.2 土壤交换酸
氯化钾交换--中和滴定法测定。
6.1.4.3 石灰需要量
氯化钙交换--中和滴定法测定。
6.1.5 土壤阳离子交换量
EDTA-乙酸铵盐交换法测定。
6.1.6 土壤水溶性盐分
6.1.6.1 土壤水溶性盐分总量
电导率法或重量法测定。
6.1.6.2 碳酸根和重碳酸根
电位滴定法或双指示剂中和法测定。
6.1.6.3 氯离子
硝酸银滴定法测定。
6.1.6.4 硫酸根离子
硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定。
6.1.6.5 钙、镁离子
原子吸收分光光度计法测定。
6.1.6.6 钾、钠离子
火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
6.1.7 土壤氧化还原电位
电位法测定。
6.1.8 土壤有机质
油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定。
6.1.9 土壤氮
6.1.9.1 土壤全氮
凯氏蒸馏法测定。
6.1.9.2 土壤水解性氮
碱解扩散法测定。
6.1.9.3 土壤铵态氮
氯化钾浸提--靛酚蓝比色法（分光光度法）测定。
6.1.9.4 土壤硝态氮
氯化钙浸提--紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定。
6.1.10 土壤有效磷
碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提--钼锑抗比色法（分光光度法）测定。
6.1.11 土壤钾
6.1.11.1 土壤缓效钾
硝酸提取--火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.11.2 土壤速效钾
乙酸铵浸提--火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.12 土壤交换性钙镁
乙酸铵交换--原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.13 土壤有效硫
磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提--硫酸钡比浊法测定。
6.1.14 土壤有效硅
柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定。
6.1.15 土壤有效铜、锌、铁、锰
DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.16 土壤有效硼
沸水浸提--甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定。
6.1.17 土壤有效钼
草酸－草酸铵浸提--极谱法测定。
6.1.18 土壤重金属
6.1.18.1 全量铅、镉、铬
干灰化法处理--原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.18.2 全量汞
湿灰化处理--冷原子吸收（或荧光）光度计法。
6.1.18.3 全量砷
干灰化处理--共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定。
表13 测土配方施肥和耕地地力评价土壤样品测试项目汇总表
测试项目
| 大田作物测土施肥
| 蔬菜测土施肥
| 果树测土施肥
| 耕地地力评价
|
1
| 土壤质地指测法
| 必测
| | | |
2
| 土壤质地，比重计法
| 选测
| | | |
3
| 土壤容重
| 选测
| | | |
4
| 土壤含水量
| 选测
| | | |
5
| 土壤田间持水量
| 选测
| | | |
6
| 土壤pH
| 必测
| 必测
| 必测
| 必测
|
7
| 土壤交换酸
| 选测
| | | |
8
| 石灰需要量
| pH值＜6的样品必测
| pH值＜6的样品必测
| pH值＜6的样品必测
| |
9
| 土壤阳离子交换量
| 选测
| | 选测
| |
10
| 土壤水溶性盐分
| 选测
| 必测
| 必测
| |
11
| 土壤氧化还原电位
| 选测
| | | |
12
| 土壤有机质
| 必测
| 必测
| 必测
| 必测
|
13
| 土壤全氮
| 选测
| | | 必测
|
14
| 土壤水解性氮
| 至少测试1项
| 至少测试1项
| 必测
| |
15
| 土壤铵态氮
| | |
16
| 土壤硝态氮
| | |
17
| 土壤有效磷
| 必测
| 必测
| 必测
| 必测
|
18
| 土壤缓效钾
| 必测
| | | 必测
|
19
| 土壤速效钾
| 必测
| 必测
| 必测
| 必测
|
20
| 土壤交换性钙镁
| pH值＜6.5的样品必测
| 选测
| 必测
| |
21
| 土壤有效硫
| 必测
| | | |
22
| 土壤有效硅
| 选测
| | | |
23
| 土壤有效铁、锰、铜、锌、硼
| 必测
| 选测
| 选测
| |
24
| 土壤有效钼
| 选测，豆科作物产区必测
| 选测
| | |
注：用于耕地地力评价的土壤样品，除以上养分指标必测外，项目县如果选择其他养分指标作为评价因子，也应当进行分析测试。
6.2 植物测试（表14）
6.2.1 全氮、全磷、全钾
硫酸-过氧化氢消煮，或水杨酸-锌粉还原，硫酸-加速剂消煮，全氮采用蒸馏滴定法测定；全磷采用钒钼黄或钼锑抗比色法（分光光度法）测定；全钾采用火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
6.2.2 水分
常压恒温干燥法或减压干燥法测定。
6.2.3 粗灰分
干灰化法测定。
6.2.4 全钙、全镁
干灰化-稀盐酸溶解法或硝酸-高氯酸消煮，原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.2.5 全硫
硝酸-高氯酸消煮法或硝酸镁灰化法，硫酸钡比浊法或ICP法测定。
6.2.6 全硼、全钼
干灰化-稀盐酸溶解，硼采用姜黄素或甲亚胺比色法（分光光度法）测定，钼采用石墨炉原子吸收法或极谱法测定。
6.2.7 全量铜、锌、铁、锰
