附件3:
2012年度兽药残留抽样检测技术操作要点
1.2012年兽药残留监控计划分为4个时段执行,每个时段约70天。各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求,不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。
2.兽药残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。
3. 抽样办法:
3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。
3.2 养殖场抽样
3.2.1 根据动物饲养基数计算抽样数量。
鸡(肌肉)
动物数量(样本数) 抽样数(个)
<1000 1
1001~5000 3
5001~10000 5
>10000 8
牛奶
动物数量(样本数) 抽样数(个)
<50 5
51~100 8
101~500 12
>500 15
3.2.2 一个样品的组成及取样量
鸡肌肉:300~500g。
牛奶:从全场混合奶中取,取样量不少于1000mL。
3.3 屠宰厂抽样(动物组织)
3.3.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法
猪
屠宰量(样本数,头) 抽样数(个)
<100 5
101~500 8
501~2000 10
>2000 15
3.3.2 一个组织样品的组成如下表
动物品种
| 肌肉
| 肝
|
猪
| 300-500克
| 400-500克(取整叶)
|
3.4 取样:取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理,取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品,戴一次性塑料手套操作。
3.5 样品分割:抽样后要求由官方兽医在现场将样品分成两份,一份送检,一份留在被抽样单位。
3.6 样品包装:用清洁干燥的塑料袋包装,外附标签,放入塑料盒内后用胶带密封,在盒外贴上抽样封条,再用塑料袋密封(标签和抽样封条应按规定内容填写,并盖上抽样单位公章)。样品包装,标签和封条要统一。
3.7 样品保存:取样过程中应采取低温保温措施,取样后应立即将样品放在-20°C以下保存。
3.8 送样:将样品盒放入干净容器(如硬纸板箱、塑料泡沫箱)中密封装运,并采取保温措施(温度控制在0-5°C),填写送样单一并送检。
4. 抽样单填写说明。
样品编号:格式为[动物品种代码]/[样品种类代码]/[抽样日期]。代码如下:
动物品种
| 牛
| 猪
| 鸡
|
| 样品种类
| 肌肉
| 肝
| 奶
|
代 码
| B
| P
| C
|
| 代 码
| M
| L
| Mi
|
例:2011年3月15日抽取的牛奶样品第一份,其编号为:B/Mi/110315-1。
样品名称:所取样品的种类及部位。例:全肝,背脊肉等。
动物品种:所取样品动物的名称。
年 龄:牛按年计,猪按月计,鸡按日计。
抽样基数:抽样当天的出栏率(养殖场)、屠宰量(屠宰厂)。
样本数量:所取样品的重量或体积。
批 号:样品所在批的批号,若无,则填“无”。
保存情况:运输前所采取的保存方式、保存温度及持续时间。
封装情况:样品在运输过程中所采用的大容器封装。
运输情况:所采用的样品运输方式和运输过程中的温度及持续时间。
5.送样单填写说明
送样单编号:由抽样单位根据本单位当年残留监控抽样来编号,一个样品一份送样单,编号格式为[邮政编码前4位]年月日序号,如广州2012年3月15日送出的第6份样,则送样单编号为[5100] 2012/03/15/06。
样品编号:同抽样单中的编号。
样品名称:同抽样单中的内容。
样品数量:所取样品的重量或体积。
包封情况:指包装单个样品用的容器(盒、塑料袋)。
保存情况:同抽样单中的内容。
运输情况:同抽样单中的内容。
检验项目:指要检测残留的药物品种。
6.样品流转程序
6.1 官方兽医抽取样品并将所取样品缩分成2份,1份样品留被抽样单位保存,1份样品送检,并填写抽样单一式三份,分别由抽样单位、被抽样单位(随留样保存)和残留办公室保存;
6.2 抽样单位填写送样单一式二份,由抽样单位送样人签名后保存一份,另一份随样品送到检验单位;
6.3 检验单位业务管理部门收样后填写样品入库单并保存样品,再将样品重新编号送检验室检验(随送检单),检测室收样后由室负责人安排检测,检验员应在接样后15天内完成检测,并填写检验记录。检测采用双盲法,即检验员不得知道样品的来源地和样品编号;
6.4 检验室出具原始报告到检验单位业务管理部门,由检验单位业务管理部门最后出具检验结果汇总表,报残留办。
7.检验标准:执行农业部公布的残留检测方法或国际公认的残留检测方法标准。
8.检测技术参数的考核:在检测样品之前一定要进行技术参数考核试验。外标法要进行标准曲线(一般要求5-6个浓度,并且要覆盖1/2MRL,MRL,2MRL),回收率试验(设立1/2MRL,MRL,2MRL 3个浓度)和变异系数测定(一般要重复3-5次回收率试验),得到在本试验室操作条件下的各项参数,以后检样时只设1个阳性添加进行考察即可。对有残留限量的药物在计算检测结果时,要按平均回收率折算(本检测实验室获得的平均回收率),对于禁用药物则不必折算。内标法也要进行回收率和变异系数考察。检测时必须设立阴性和阳性添加对照组。