2、检测过程
（1）农药残留检测样品不用水洗，但要去除样品表面污物。所抽样品按样品处理要求全部处理，充分混合后用四分法取样进行粉碎。处理样品用的刀、板子、粉碎机等在处理一个样品后要进行清洗。样品粉碎后尽快称样，称样时要充分搅匀。剩余样品立即放入冷冻箱内低温保存。待监测结果上报后，由专家组确认没有问题时，再进行销毁处理。
（2）样品提取过程严格按方法规定的固液比进行，不得擅自改变比例。在提取过程中要保证提取条件的一致性，如提取时间、振摇幅度和频率等。
（3）在样品净化过程中，要防止浓缩时蒸干；样品一经定容应尽快测定，防止试剂的挥发和农药的降解，影响检测结果的准确性。
（4）样品在测定时，要严格按照监测方案中的规定，首先做试剂空白，每测定10个样品进一个标准溶液，每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到70％－130％的范围时，该批次样品要重做。
（5）对超标或接近限量值的样品，应重新称样进行测定。并使用极性不同的柱子或不同检测器进行确认。经复测后仍超标的样品，用气质联用仪进行定性检测。在用气质联用仪进行检测时，视农药残留量的高低，可对样品进行浓缩，并要进行相应净化处理，防止杂质干扰影响结果的判定。
（6）上报的检测结果中，超标样品的结果原则上应经气质确认，如气质检出限达不到限量值的要求时，用双柱法的结果。如没有用双柱法，则用气相色谱的结果。
3、检测过程出现问题的处理
检测过程中出现有可能影响检测结果的问题时，检测人员应根据相应工作程序，及时上报中心技术负责人，出现下列情况之一，均应按有关规定进行复测。
（1）在检测过程中如出现停水、停电、仪器出现故障时；
（2）在检测结果离散度较大时；
（3）各级审核人员对检测结果提出合理异议，主检人员解释不清时。
（三）检测工作质量保证措施
1、实验室内部考核。除按方案进行回收率检测外，各中心质量保证人在每次监测工作时，进行1－2次盲样的考核。
2、实验室间能力验证。各任务承担单位要按照《农产品质量安全例行监测承担单位能力考核管理办法》和《蔬菜质量安全例行监测能力验证考核方案》的要求，进行能力验证考核。
3、各承担单位可根据本单位的质量体系要求，增加保证检测工作质量的措施。
三、检测原始记录的校核和审查
检测原始记录的校核和审查，是保证检测结果准确性的重要
环节。
（一）检测人员要认真填写原始记录，不得事后追记。字迹要工整、清晰，信息要全，应具有可追溯性和重现性。
（二）校核人员要对空白试剂、标准溶液和样品的图谱进行审核，对检测结果重新进行计算确认，并检查结果的有效数位是否符合要求，检测项目是否有漏检。
（三）审查人员对原始记录进行全面的审查，审查内容同校核内容。
四、检测结果的及其使用
检测结果的汇总，是对每次监测工作质量的检查，应认真对待。
（一）检测单位要如实上报监测结果，保证监测结果的科学性、准确性和真实性，不得弄虚作假，不得随意更改。
（二）检测单位要按监测结果数据库的要求，认真填写各种信息，按规定时间将检测结果上报数据汇总单位。此项工作也作为监测工作考核的一个内容。
（三）检测单位要根据监测方案的要求，认真进行分析总结。在报告中重点写好存在问题及原因分析和对策措施建议。在规定时间将监测结果及总结分析报告用纸质文件及电子邮件将检测报告送省菜篮子工程办公室。
（四）省菜篮子工程办公室应加强对检测结果的检查，并向省农委农产品质量办公室提出对外使用意见，报委领导审批
（五）省农委农产品质量办公室根据领导批示，及时将检测报告及时反馈有关省辖市领导及农业行政主管部门，报送农业部、省领导以便统一对外发布。
五、工作纪律与约束要求
（一）工作纪律
1、抽样工作纪律
（1）抽样人员应秉公守法，廉洁公正，严禁弄虚作假。抽样人员的差旅和食宿费用自理。
（2）抽样应严格按预定方案进行，抽样人员不得擅自改变。抽样不受行政干扰。
（3）如发现抽样人员有不良行为时，抽样单位应及时进行调查，视情况进行处理，并按有关程序予以纠正。
（4）抽样工作一旦结束，未经省农委的批准，任何单位和个人无权要求进行补抽或重新抽样。
2、检测工作纪律
（1）检测人员应按任务通知单的要求，按时完成检测任务。
（2）对检测数据不得随意编造、更改。
3、保密纪律
（1）任务承担单位参与监测工作的所有人员应对检测结果保密，不得向任何人和单位透露检测结果。
（2）监测结果由省农委统一管理使用。
（二）约束要求
1、如有违反抽样工作纪律和检测工作纪律行为的，由所在单位做出相应的处理，并报上级主管部门备案，如所在单位明知有违纪行为而不作处理的，由上级主管部门责成其做出处理并给予通报批评。
2、如无正当理由未按时间要求上报数据结果的，则由上级主管部门责成其改正。
3、如发现有违反对检测数据、汇总结果保密行为的，则由上级主管部门对任务承担单位的负责人进行通报批评。
4、如发现有对监测结果弄虚作假行为的，则由上级主管部门对其通报批评。情节严重的，则停止其承担任务。
附件3：
全省畜禽产品质量安全例行监测方案
为落实《
安徽省农产品质量安全条例》，深入推进农产品质量安全专项整治工作，提高畜禽产品质量安全水平，2010年决定对17个省辖市畜禽产品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）、磺胺类药物和己烯雌酚等污染进行例行监测。为做好例行监测工作，特制定本方案。
一、监测城市
省农委对17个省辖市开展例行监测工作，各市可以根据实际情况开展畜禽产品质量安全相关检测工作。
二、监测地点与要求
省农委开展例行监测市所监测的地点为辖区内屠宰场、批发市场、农贸市场和超市各2－3个；监测地点相对固定并具有代表性，能反映当地产品供给、消费状况。
三、监测样品种类和数量
（一）监测样品种类
猪肝、猪尿，猪肉，鸡肉。
（二）监测数量
各市每次监测样品总数为16个，其中猪肉样品4个，猪肝样品4个，猪尿样品4个，鸡肉样品4个。屠宰场、批发市场、农贸市场及超市原则上按以下规定抽样：
1、屠宰场：猪肝样品2个，猪尿样品4个。
2、批发和农贸市场：猪肉样品2个，猪肝样品1个，鸡肉样品2个。
3、超市：猪肉样品2个，猪肝样品1个，鸡肉样品2个。
四、抽样方法和检测依据
（一）抽样方法
1、猪肉、猪肝和猪尿抽样按《猪肉、猪肝、猪尿抽样方法》（NY/T 763－2004）规定执行。
2、鸡肉抽样按《无公害食品 产品抽样规范 第6部分：畜禽产品》（NY/T 5344.6－2006）规定执行。
（二）检测项目及检测依据
检测项目及检测依据见表1。
表1 检测项目及检测依据
检 测 项 目
| 样品种类
| 检 测 依 据
|
盐酸克伦特罗
| 猪肝
| 猪肝中克伦特罗检测方法－酶联免疫测定法（NY/XQ 430－2003）
动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱－质谱法（NY/T 468－2006）
|
猪尿
| 猪尿中克伦特罗检测方法－酶联免疫测定法（农牧发〔2001〕38号）
动物尿液中盐酸克伦特罗（瘦肉精）残留量的测定 气相色谱－质谱法（NY/XQ 421－2003）
|
检 测 项 目
| 样品种类
| 检 测 依 据
|
磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）
| 猪肉
| 无公害食品 猪肉（NY 5029－2001）附录E磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法
|
己烯雌酚
| 鸡肉
| 畜禽肉中己烯雌酚的测定（GB/T 5009.108－2003）
|
盐酸克伦特罗检测先用酶联免疫法筛选，当出现可疑阳性样品时，用气相色谱－质谱法进行确证。
五、判定依据
1、猪尿、猪肝中盐酸克伦特罗残留的检出限分别为2µg/L和2µg/kg。
2、猪肉中磺胺类药物残留按《无公害食品 猪肉》（NY 5029－2001）判定。
3、鸡肉中己烯雌酚残留按《农业部235号公告 附录4》判定。
六、承担单位
省农委安排的畜禽产品质量安全例行监测由省兽药饲料监察所承担；各市自行开展的畜禽产品质量安全检测可以委托有资质的检测机构进行。
七、时间安排
（一）抽样时间
第一次：2010年4月8-10日
第二次：2010年7月8-10日
第三次：2010年11月8-10日
（二）监测结果报送时间
第一次：2010年4月30日前
第二次：2010年7月30日前
第三次：2010年11月30日前
省兽药饲料监察所承担的省农委安排的监测任务完成后按时形成监测报告，送省农委农产品质量安全管理办公室（市场信息处）和省畜牧兽医局；各市自行安排的检测工作完成后，由市农委在规定时间内将监测结果汇总表（见附表2）和监测报告统一报送省农委农产品质量安全管理办公室（市场信息处）和省畜牧兽医局。
八、监测结果及总结分析报告
（一）总结分析报告内容
1、监测结果总体概况。
2、监测基本情况。包括监测的样品数量、监测项目、监测地点等。
3、监测结果分析
（1）屠宰场、批发市场、农贸市场和超市畜禽产品药物残留监测结果比较。
（2）各城市畜禽产品中盐酸克伦特罗、磺胺类药物和己烯雌酚合格率比较。
4、存在问题及原因分析。
5、对策措施建议。
（二）监测结果汇总
监测结果汇总表见附表2。
九、注意事项
（一）监测要有科学性、代表性和真实性。
（二）未经省农委同意，监测单位不得引用和公布监测结果。
（三）应按方案规定的要求，按时完成抽样监测工作，报送监测报告。
省兽药饲料监察所 联系人：许世富
联系电话：0551－3520180
地址：合肥市金寨南路952号
附件4：
畜禽产品质量安全例行监测行为规范
为了规范“无公害食品行动计划”畜禽产品例行监测行为，确保监测数据科学、公正、及时、准确，提高监测工作质量，特制定本规范。
一、抽样工作
（一）抽样准备
1、各检测单位和各市农委在每次抽样前应组织参加抽样的人员进行产品质量安全相关法律、法规、抽样方案、抽样技术、工作纪律等培训。
2、各检测单位应严格按《猪肉、猪肝、猪尿抽样方法》（NY/T 763－2004）和《无公害食品 产品抽样规范 第6部分：畜禽产品》（NY/T 5344.6－2006）的要求，认真准备抽样工作所需的物品，并由专人检查、分发。
3、各检测单位应认真组织实施畜禽产品抽样工作，确保按质按量按时完成抽检工作。
（二）抽样工作程序
1、各检测单位会同各市农委应按照随机抽样的原则，在定点市场和屠宰场内确定抽样位置。
2、抽样人员应相对稳定且具有一定经验，抽样时应主动向被抽检单位提交抽样通知书、介绍信及抽样人员的工作证件等。
3、抽样人员必须到抽样现场（屠宰线、货架）严格按抽样程序取样，不得由被抽检单位或他人取样后送抽样人员。
4、抽样人员按抽样程序进行分样、编号、封样及留样，抽取样品的数量及质量应满足检测工作的需要，其中：每个猪尿样品取样量约100mL，平均分成3份，每份约30mL；每个猪肝、猪肉样品抽样量约600g，平均分成3份，每份约200g。
