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稻谷和玉米储存品质判定规则

  A.4.8 电动粉筛:按GB/T5507要求。
  A.4.9 玻璃短颈漏斗。
  A.4.10 中速定性滤纸。
  A.4.11 锥形瓶:150mL。
  A.5 试样制备
  取混合均匀样品,用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQl6C(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
  注1:按GB/T5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
  注2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调解风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎i0个样品应将出料管拆下清理。
  注3:制备好的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。
  A.6 分析步骤
  A.6.1 试样处理
  称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ML具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.OmL无水乙醇(A3.1),置往返式振荡器上振摇10min,振荡频率为100次/min。静置l~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。
  A.6.2 测定
  精确移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中,加50mL不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞一乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾一95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾一95%乙醇溶液体积(V1)。
  注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;滴定终点不易判定时,可用一已加去c02蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。
  A.6.3 空白试验
  取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中,加50mL不含cO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞一乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾一95%乙醇溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾一95%乙醇溶液体积(V0)。
  注:提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。
  A.7 结果的计算和表述
  A.7.1 脂肪酸值以中和100g千物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算:
  脂肪酸值(KOHmg/100g干基)
  =(V1-V0)×c×56.1×(50/2)×[100/m(100-ω)]×100

       11220×(V1-V0)×c      100
  =---------------------------×----------------   …………(2)
         m           100-ω

  式(2)中:
  Ⅵ--滴定试样所耗氢氧化钾一95%乙醇溶液体积,mL;
  v0--滴定空白所耗氢氧化钾一95%乙醇溶液体积,mL;
  c--氢氧化钾一95%乙醇溶液的准确浓度,Mol/L;


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