表4-3 常规5处理试验设计与“3414”方案处理编号对应表
┌─────┬─────┬─────────┬──────┬──────┬──────┐
│ │“3414”方│ 处理 │ N │ P │ K │
│ │案处理编号│ │ │ │ │
├─────┼─────┼─────────┼──────┼──────┼──────┤
│ 空白对照 │ 1 │ N0P0K0 │ 0 │ 0 │ 0 │
├─────┼─────┼─────────┼──────┼──────┼──────┤
│ 无氮区 │ 2 │ N0P2K2 │ 0 │ 2 │ 2 │
├─────┼─────┼─────────┼──────┼──────┼──────┤
│ 无磷区 │ 4 │ N2P0K2 │ 2 │ 0 │ 2 │
├─────┼─────┼─────────┼──────┼──────┼──────┤
│ 无钾区 │ 8 │ N2P2K0 │ 2 │ 2 │ 0 │
├─────┼─────┼─────────┼──────┼──────┼──────┤
│ 氮磷钾区 │ 6 │ N2P2K2 │ 2 │ 2 │ 2 │
└─────┴─────┴─────────┴──────┴──────┴──────┘
4.3 试验实施
4.3.1 试验地选择
试验地应选择平坦、整齐、肥力均匀，具有代表性的不同肥力水平的地块；坡地应选择坡度平缓、肥力差异较小的田块；试验地应避开靠近道路、堆肥场所等特殊地块。
4.3.2 试验作物品种选择
田间试验应选择当地主栽作物品种或拟推广品种。
4.3.3 试验准备
整地、设置保护行、试验地区划；小区应单灌单排，避免串灌串排；试验前多点采集土壤混合样品；依测试项目不同，分别制备新鲜或风干土样。
4.3.4 试验重复与小区排列
为保证试验精度，减少人为因素、土壤肥力和气候因素的影响，田间试验一般设3～4个重复（或区组）。采用随机区组排列，区组内土壤、地形等条件应相对一致，区组间允许有差异。同一生长季、同一作物、同类试验在10个以上时可采用多点无重复设计。
小区面积：大田作物和露地蔬菜作物小区面积一般为20～50米2，密植作物可小些，中耕作物可大些；设施蔬菜作物一般为20～30米2，至少5行以上。小区宽度：密植作物不小于3米，中耕作物不小于4米。多年生果树类选择土壤肥力差异小的地块和树龄相同、株形和产量相对一致的成年果树进行试验，每个处理不少于4株。
4.3.5 试验记载与测试
参照肥料效应鉴定田间试验技术规程（NY/T 497-2002）执行，收获期采集植株样品、进行考种和经济产量测试。必要时进行植株分析。每个县每种作物应按高、中、低肥力分别各取不少于1组3414试验所有处理的样品用于分析化验。
测土配方施肥田间试验结果汇总表见附件1。
4.4 试验统计分析
常规试验和回归试验的统计分析方法参见肥料效应鉴定田间试验技术规程（NY/T 497-2002）或其他专业书籍，相关统计程序可在中国肥料信息网（http：//www.natesc.gov.cn/sfb /TfgjHgfx.htm）下载或应用。
5 样品采集与制备
采样人员要具有一定采样经验，熟悉采样方法和要求，了解采样区域农业生产情况。采样前，要收集采样区域土壤图、土地利用现状图、行政区划图等资料，绘制样点分布图，制订采样工作计划。准备GPS、采样工具、采样袋（布袋、纸袋或塑料网袋）、采样标签等。
5.1 土壤样品采集
土壤样品采集应具有代表性，并根据不同分析项目采用相应的采样和处理方法。
5.1.1 采样规划
采样点参考县级土壤图，做好采样规划设计，确定采样点位。实际采样时严禁随意变更采样点，若有变更须注明理由。
5.1.2 采样单元
根据土壤类型、土地利用等因素，将采样区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤性状要尽可能均匀一致。
平均每个采样单元为100亩～200亩（平原区、大田作物每100亩～500亩采一个混合样，丘陵区、大田园艺作物每30亩～80亩采一个混合样）。为便于田间示范追踪和施肥分区，采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块，采样地块面积为1亩～10亩。采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.1″。
5.1.3 采样时间
在作物收获后或播种施肥前采集，一般在秋后。设施蔬菜在晾棚期采集，果园在果品采摘后的第一次施肥前采集。进行氮肥追肥推荐时，应在追肥前或作物生长的关键时期采集。
5.1.4 采样周期
同一采样单元，无机氮及植株氮营养快速诊断每季或每年采集1次；土壤有效磷、速效钾等一般2～3年采集1次；中、微量元素一般3～5年采集1次。
5.1.5 采样深度
采样深度0～20厘米。土壤无机氮含量测定，采样深度应根据不同作物、不同生育期的主要根系分布深度来确定。
5.1.6 采样点数量
要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。每个样品采样点的多少，取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等。采样必须多点混合，每个样品取15个～20个样点。
5.1.7 采样路线
采样时应沿着一定的线路，按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用S形布点采样，能够较好地克服耕作、施肥等所造成的误差。在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用梅花形布点取样。要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。
5.1.8 采样方法
每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土，深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面取土。因需测定或抽样测定微量元素，所有样品都应用不锈钢取土器采样。
5.1.9 样品量
混和土样以取土1公斤左右为宜（用于推荐施肥的0.5公斤，用于试验的2公斤以上，长期保存备用），可用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上，弄碎、混匀，铺成正方形，划对角线将土样分成四份，把对角的两份分别合并成一份，保留一份，弃去一份。如果所得的样品依然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止。
5.1.10 样品标记
采集的样品放入统一的样品袋，用铅笔写好标签，内外各一张。采样标签样式见附件2。
5.2 土壤样品制备
5.2.1 新鲜样品
某些土壤成分如二价铁、硝态氮、铵态氮等在风干过程中会发生显著变化，必须用新鲜样品进行分析。为了能真实反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状，新鲜样品要及时送回室内进行处理分析，用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。
新鲜样品一般不宜贮存，如需要暂时贮存，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。
5.2.2 风干样品
从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体。
风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，充分混匀后，装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥为贮存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存三个月至一年，以备查询。“3414”试验等有价值、需要长期保存的样品，须保存于广口瓶中，用蜡封好瓶口。
5.2.2.1 一般化学分析试样
将风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2毫米孔径筛过筛，未通过的土粒重新碾压，直至全部样品通过2毫米孔径筛为止。通过2毫米孔径筛的土样可供pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。
将通过2毫米孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨，使之全部通过0.25毫米孔径筛，供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。
5.2.2.2 微量元素分析试样
用于微量元素分析的土样，其处理方法同一般化学分析样品，但在采样、风干、研磨、过筛、运输、贮存等诸环节都要特别注意，不要接触容易造成样品污染的铁、铜等金属器具。采样、制样推荐使用不锈钢、木、竹或塑料工具，过筛使用尼龙网筛等。通过2毫米孔径尼龙筛的样品可用于测定土壤有效态微量元素。
5.2.2.3 颗粒分析试样
将风干土样反复碾碎，用2毫米孔径筛过筛。留在筛上的碎石称量后保存，同时将过筛的土壤称重，计算石砾质量百分数。将通过2毫米孔径筛的土样混匀后盛于广口瓶内，用于颗粒分析及其他物理性质测定。
若风干土样中有铁锰结核、石灰结核、铁子或半风化体，不能用木棍碾碎，应首先将其细心拣出称量保存，然后再进行碾碎。
5.3 植物样品的采集与制备
5.3.1 采样要求
植物样品分析的可靠性受样品数量、采集方法及分析部位影响，因此，采样应具有：
--代表性：采集样品能符合群体情况，采样量一般为1公斤。
--典型性：采样的部位能反映所要了解的情况。
--适时性：根据研究目的，在不同生长发育阶段，定期采样。
--粮食作物一般在成熟后收获前采集籽实部分及秸秆；发生偶然污染事故时，在田间完整地采集整株植株样品；水果及其它植株样品根据研究目的确定采样要求。
5.3.2 样品采集
5.3.2.1 粮食作物
由于粮食作物生长的不均一性，一般采用多点取样，避开田边2米，按梅花形（适用于采样单元面积小的情况）或“S”形采样法采样。在采样区内采取10个样点的样品组成一个混合样。采样量根据检测项目而定，籽实样品一般1公斤左右，装入纸袋或布袋。要采集完整植株样品可以稍多些，约2公斤左右，用塑料纸包扎好。
5.3.2.2 水果样品
平坦果园采样时，可采用对角线法布点采样，由采样区的一角向另一角引一对角线，在此线上等距离布设采样点，采样点多少根据采样区域面积、地形及检测目的确定。山地果园应按不同海拔高度均匀布点，采样点一般不应少于10个。对于树型较大的果树，采样时应在果树的上、中、下、内、外部及果实着生方位（东南西北）均匀采摘果实。将各点采摘的果品进行充分混合，按四分法缩分，根据检验项目要求，最后分取所需份数，每份1公斤左右，分别装入袋内，粘贴标签，扎紧袋口。水果样品采摘时要注意树龄、长势、载果数量等。
5.3.2.3 蔬菜样品
蔬菜品种繁多，可大致分成叶菜、根菜、瓜果三类，按需要确定采样对象。
菜地采样可按对角线或“S”形法布点，采样点不应少于10个，采样量根据样本个体大小确定，一般每个点的采样量不少于1公斤。从多个点采集的蔬菜样，按四分法进行缩分，其中个体大的样本，如大白菜等可采用纵向对称切成4份或8份，取其2份的方法进行缩分，最后分取3份，每份约1公斤，分别装入塑料袋，粘贴标签，扎紧袋口。
如需用鲜样进行测定，采样时最好连根带土一起挖出，用湿布或塑料袋装，防止萎蔫。采集根部样品时，在抖落泥土或洗净泥土过程中应尽量保持根系的完整。
市场采样可参照市场水果取样方法进行。
5.3.3 标签内容
采样序号、采样地点、样品名称、作物品种、土壤名称（或当地俗称）、成土母质、地形地势、耕作制度、前茬作物及产量、化肥农药施用情况、灌溉水源、采样点地理位置简图。果树要记载树龄、长势、载果数量等。
5.3.4 植株样品处理与保存
粮食籽实样品应及时晒干脱粒，充分混匀后用四分法缩分至所需量。需要洗涤时，注意时间不宜过长并及时风干。为了防止样品变质，虫咬，需要定期进行风干处理。使用不污染样品的工具将籽实粉碎，用0.5毫米筛子过筛制成待测样品。带壳类粮食如稻谷应去壳制成糙米，再进行粉碎过筛。测定重金属元素含量时，不要使用能造成污染的器械。
完整的植株样品先洗干净，根据作物生物学特性差异，采用能反映特征的植株部位，用不污染待测元素的工具剪碎样品，充分混匀用四分法缩分至所需的量，制成鲜样或于60℃烘箱中烘干后粉碎备用。
田间（或市场）所采集的新鲜水果、蔬菜、烟叶和茶叶样品若不能马上进行分析测定，应暂时放入冰箱保存。
6 土壤与植物测试
6.1 土壤测试
6.1.1 土壤质地
国际制；
全部样品均需采用手摸测定；质地分为：砂土、砂壤、壤土、粘壤、粘土等五级。
室内选取10％的样品采用比重计法（粒度分布仪法）测定。
6.1.2 土壤容重（选测项目）
环刀法测定。
6.1.3 土壤水分（选测项目）
6.1.3.1 土壤含水量
烘干法测定。
6.1.3.2 土壤田间持水量
环刀法测定。
6.1.4 土壤酸碱度和石灰需要量
6.1.4.1 土壤pH（必测项目）
土液比1：2.5，电位法测定。
6.1.4.2 土壤交换酸（pH值＜6.5的样品必测）
氯化钾交换--中和滴定法测定。
6.1.4.3 石灰需要量（pH值＜6.5的样品必测）
氯化钙交换--中和滴定法测定。
6.1.5 土壤阳离子交换量（选定10％的样品）
EDTA-乙酸铵盐交换法测定。
6.1.6 土壤水溶性盐分（选测项目）
6.1.6.1 土壤水溶性盐分总量
电导率法或重量法测定。
6.1.6.2 碳酸根和重碳酸根
电位滴定法或双指示剂中和法测定。
6.1.6.3 氯离子
硝酸银滴定法测定。
6.1.6.4 硫酸根离子
硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定。
6.1.6.5 钙、镁离子
原子吸收分光光度法测定。
6.1.6.6 钾、钠离子
火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
6.1.7 土壤氧化还原电位（水田必测项目）
电位法测定。
6.1.8 土壤有机质（必测项目）
油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定。
6.1.9 土壤氮
6.1.9.1 土壤全氮（必测项目）
凯氏蒸馏法测定。
6.1.9.2 土壤水解性氮（选测项目）
碱解扩散法测定。
6.1.9.3 土壤氨态氮（选测项目）
氯化钾浸提--靛酚蓝比色法测定。
6.1.9.4 土壤硝态氮（选测项目）
氯化钙浸提--紫外分光光度法或酚二磺酸比色法测定。
6.1.10 土壤磷
6.1.10.1 土壤全磷（选10％的样品测定）
氢氧化钠熔融--钼锑抗比色法测定。
6.1.10.2 土壤有效磷（必测项目）
碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提--钼锑抗比色法测定。
6.1.11 土壤钾
6.1.11.1 土壤全钾（选10％的样品测定）
氢氧化钠熔融--火焰光度计或原子吸收分光光度计法测定。
6.1.13.2 土壤缓效钾（必测项目）
硝酸提取--火焰光度计或原子吸收分光光度计法测定。
6.1.11.3 土壤速效钾（必测项目）
乙酸铵浸提--火焰光度计或原子吸收分光光度计法测定。
6.1.12 土壤交换性钙镁（pH值＜6.5的样品必测）
乙酸铵交换--原子吸收分光光度法测定。
6.1.13 土壤有效硫（必测项目）
磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提--硫酸钡比浊法测定。
6.1.14 土壤有效硅（选测项目）
柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法测定。
6.1.15 土壤有效铜、锌、铁、锰（必测项目）
DTPA浸提－原子吸收分光光度法测定。
6.1.16 土壤有效硼（必测项目）
沸水浸提--甲亚胺－H比色法或姜黄素比色法测定。
6.1.17 土壤有效钼（一般区域选10％的样品，豆科作物主产区全测）
草酸－草酸铵浸提--极谱法测定。
6.2 植物测试
6.2.1 全氮、全磷、全钾
硫酸-过氧化氢消煮，或水杨酸-锌粉还原，硫酸-加速剂消煮，全氮采用蒸馏滴定法测定；全磷采用钒钼黄或钼锑抗比色法测定；全钾采用火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
6.2.2 水分
常压恒温干燥法或减压干燥法测定。
6.2.3 粗灰分
