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农业部公告第1787号――关于批准中国农业科学院特产研究所等9家单位申报的水貂犬瘟热活疫苗等5种兽药产品为新兽药并核发《新兽药注册证书》的公告

  【含量测定】 照高效液相色谱法(附录35页)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为330 nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于1500。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

10

90

10~11

10→16

90→84

11~17

16→17

84→83

17~25

17→23

83→77

25~30

23→10

77→90


  对照品溶液的制备 精密称取菊苣酸对照品适量 ,加70%甲醇制成每1 ml含40 μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇10 ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品按干燥品计算,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.40%。
  【炮制】 除去杂质,先抖下叶,筛净另放;茎润透,切小段或厚片,干燥,再与叶混匀。
  【功能】 促进免疫功能。
  【主治】 用于增强动物免疫功能。
  【用法与用量】按各处方量入制剂。
  【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮。
  【制剂】 紫锥菊末,紫锥菊口服液。

  三、紫锥菊口服液质量标准、说明书与标签样稿
  (一)紫锥菊口服液质量标准

  紫锥菊口服液
  Zizhuiju Koufuye

  本品为紫锥菊经加工制成的口服液。
  【制法】 取紫锥菊1250 g,粉碎,加80%乙醇,回流提取2次,每次1小时。滤过,合并滤液,减压浓缩至约950 ml,用稀盐酸调节pH值至4.5,加羟苯乙酯1 g,混匀,静置24小时,滤过,滤液加蒸馏水至1000 ml,搅匀,静置,滤过,灌装,即得。
  【性状】 本品为棕红色澄清液体,久置后有少量沉淀;味甘,微苦。
  【鉴别】 (1)取本品0.1 ml,加水10 ml,摇匀,取溶液2 ml,加水2 ml与5%三氯化铁溶液2~3滴,即显深绿色。
  (2)取本品1 ml,加甲醇至10 ml,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。另取菊苣酸对照品,加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取本品和对照品溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(6:0.5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】 相对密度 应不低于1.02(附录45页)。
  pH值 应为4.0 ~ 5.0(附录49页)。
  其他 应符合合剂项下有关的各项规定(附录10页)。
  【含量测定】 照高效液相色谱法(附录35页)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长330 nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于1500。


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