本方法的回收率为91.5%～105.8%，相对标准偏差小于6%（n＝6）。
8.色谱图
巯基乙酸标准溶液的高效液相色谱图（略）
色谱峰：巯基乙酸（TR＝6.8min）
附件5：
化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法
1 范围
本方法规定了使用气相色谱-质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1，2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。其中，1，2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。
本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1，2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。
本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。
表1 邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度
| | DIPP
| DMEP
| DnIPP
| DnPP
| BBP
| DBP
| DEHP
|
浓度适用范围（mg/Kg）
| 1.0-20
| 5.0-20
|
检出限（3s， mg/Kg）
| 1.0
| 1.0
| 1.0
| 1.0
| 1.0
| 5.0
| 5.0
|
定量检出下限（10s， mg/Kg）
| 3.5
| 3.5
| 3.5
| 3.5
| 3.5
| 17.0
| 17.0
|
2 原理
试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶-中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷-乙酸乙酯（1：1，v：v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。
3 试剂及材料
除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
3.1 邻苯二甲酸酯类标准物质：纯度高于97.0%。各待测物质的信息如表2。
表2 邻苯二甲酸酯的种类列表
序号
| 邻苯二甲酸酯类名称
| 英文名称及缩写
| CAS NO.
| 化学分子式
|
1
| 邻苯二甲酸戊基异戊酯
| Di-n-iso-pentyl phthalate， DnIPP
|
| C18H26O4
|
2
| 邻苯二甲酸二正戊酯
| Di-n-pentyl phthalate， DnPP
| 131-18-0
| C18H26O4
|
3
| 邻苯二甲酸二异戊酯
| Di-iso-pentyl phthalate， DIPP
| 605-50-5
| C18H26O4
|
4
| 邻苯二甲酸丁苄酯
| Butyl benzyl phthalate， BBP
| 85-68-7
| C19H20O4
|
5
| 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯
| Di（2-ethylhexyl） phthalate， DEHP
| 117-81-7
| C24H38O4
|
6
| 邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯
| Di（2-methoxyethyl） phthalate， DMEP
| 117-82-8
| C14H18O6
|
7
| 邻苯二甲酸二丁酯
| Dibutyl phthalate， DBP
| 84-74-2
| C16H22O4
|
3.2 正己烷：色谱纯。
3.3 乙酸乙酯：色谱纯。
3.4 二氯甲烷：色谱纯。
3.5 硅胶：100～200目，使用前于160 ℃下烘12 h。
3.6 中性氧化铝：100～200目，使用前于180 ℃下烘12 h。
